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進行吹掃捕集測定時需留意這些,以防測量誤差過大

發布日期: 2022-05-20
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  在絕大部分吹掃捕集應用中都采用氦氣作為吹掃氣,將其同通入樣品溶液鼓泡。在持續的氣流吹掃下,樣品中的揮發性組分隨氦氣逸出,並通過一個裝有吸附劑的捕集裝置進行濃縮。在一定的吹掃時間之後,待測組分全部或定量地進入捕集器。此時,關閉吹掃氣,由切換閥將捕集器接入GC的載氣氣路,同時快速加熱捕集管使捕集的樣品組分解吸後隨載氣進入GC分離分析。
  為使測定結果準確,采用吹掃捕集測定時,需要注意這些:
  1、吹掃氣流速:吹掃氣流速取決於樣品中待測樣品的濃度、揮發性與樣品基質的相互作用(如溶解度);以及其在捕集管中的吸附作用大小。用氦氣時,流速範圍為20~60mL/min,用氮氣時可以稍高一些,但氮氣的吹掃效果不及氦氣。,原因是氮氣在水中的溶解度比氦氣大。注意吹掃流速太大時會影響樣品的捕集,造成樣品組分的損失。
  2、溫度:作為方法的一部分,可以放入一個磁力攪拌棒在吹掃階段進行攪拌,瓶子放置在加熱套中,使樣品達到期望的溫度。其中有三個溫度需要控製:
  (1)吹掃溫度,水溶液大多在室溫下吹掃,隻要吹掃時間足夠長,就能滿足分析要求。升高溫度會增加水分的揮發。對非水溶液,溫度可以高些。
  (2)捕集器溫度,包括吸附溫度和解吸溫度。吸附溫度常為室溫,但對不易吸附的氣體也可采用低溫冷凍捕集技術。解吸溫度是吹掃-捕集技術的重要參數,應依據待測組分的性質和吸附劑的性質來優化確定。
  (3)連接管路的溫度,它應足夠高以防止樣品冷凝。
  3、解吸條件的選擇:解吸時的載氣流速主要取決於所用色譜柱,用毛細管柱時則要按分流或不分流模式來設置載氣流速。
  4、吹掃時間:原則上講,吹掃時間越長,靈敏度越高。但考慮到分析時間和工作效率,應在滿足分析要求的前提下,吹掃時間盡可能短。實際工作中可通過測定標準樣品的回收率。解吸條件決定解吸效率,影響方法的回收率和穩定性,應通過試驗來確定優佳的解吸時間和高的解析溫度。解吸溫度的影響:解吸溫度過低,解吸緩慢並可能解吸不完全;解吸溫度過高,對吸附劑和目標化合物的穩定性均可能有一定影響。
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